& `1 s [- u4 \ d- u! y # J9 {( T4 Z" R8 X ; q d$ G7 H' U6 I; j+ o一、 实验部分: O& s4 P Y' R5 o+ |9 d
8 P U6 V! ]! }
1.1 主要仪器:' @9 Y. t" C% O1 ?+ q* _( B
; j) M% X6 S p9 v美国安捷伦公司6890型气相色谱仪,HP化学工作站,NIST98.L谱库,6890N/5973N型气相色谱—质谱联用仪。 % o z3 w) }. L) _8 D X I9 n( o0 L" J; y+ P b0 k) z
1.2 气相色谱分析条件* A2 K4 e/ }* p' P, Z/ Y* L% L
; M! E4 v3 l# ?4 }+ y1 p色谱柱:HP-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.10μm) ) X' P0 I! |9 T, b5 R3 Q! L1 u; k! @0 |: s* i& T/ b
检测器:氢火焰离子化检测器FID % [+ }) C5 i! U 5 A. m) V+ Y' a! A. d色谱操作条件:柱温50℃ 2℃/min 250℃ 保持30分钟;进样口温度250℃,压力50 KPa,载气N2 ,分流比40:1;检测器温度250℃,氢气流量35ml/min,空气流量350ml/min 。 3 a6 K P7 a$ ^+ B$ P# I7 B. d8 {/ |/ ` L. Y
1.3 气相色谱—质谱分析条件/ N& c: f3 _6 k; ]3 d2 m
a8 q; E' O: O
色谱柱:HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)7 U- K4 z' P/ ?8 k0 b( k0 a
9 ^; A# ~/ T7 q8 K* A色谱分析条件:柱温50℃ 3℃/min 250℃ 保持20分钟;进样口温度250℃,压力40 KPa,载气He ,分流比60:1;柱流量:1.0ml/min 。 ! z" {+ W# x6 O$ K6 ^/ \ 7 i% N+ \! F0 B7 ]7 c* T- P质谱分析条件:EI离子源,温度230℃;电子能量70 ev;SCAN采集方式,范围29~350amu;四极杆温度:150℃。 1 a W4 R9 X# F4 B: s! V/ t ! i* x! \1 g6 d4 }+ q# _7 O2 O# @' z. @1.4 实验方法 2 Q9 F# T- O, |0 g5 N% v# b6 W) t9 t) y, ?
样品薰衣草精油用GC—MS定性分析,再用GC面积归一化法进行定量分析 - }0 p, w7 R4 C " ]/ X1 b/ [ a' W; r4 G. ]3 U/ a, i5 O) {* ~9 \2 L D
6 C: k* H" |' I二、结果与讨论) W, e! W0 E& o6 f% z
! U8 D0 ?, a* E+ t) O图1为薰衣草精油的总离子流图(TIC);表1为GC—MS定性及定量分析结果。 2 x2 a: F# j* { F' d4 F 9 J9 u. b; u6 Q& D分析结果表明,薰衣草精油的主要致香成分为叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等,其中柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯五种成分含量达到49.039%,体现薰衣草精油的特征香气。 , a, H) L, Z: M; R# P7 O' k9 X* Q) p3 D7 r
该结果对薰衣草精油的提取和开发薰衣草风格的香精提供较好的数据支持。$ e o; g8 C7 q; B; G
% a4 z* t! a: D3 q3 P3 P; X3 U
0 s9 D" D2 A* m' _. E& o4 d ; j! k8 q6 S$ Z% H" u& t b! { ~& g* h
图1 薰衣草精油总离子流图(TIC)4 H6 }% ~% N. j0 w, o1 U' M6 V0 A
0 n9 f9 V* W3 J2 R2 u& Q2 ~ 2 \7 k9 M4 X' _" v" v }* Y ( S6 o; X8 c% |( ?) c1 y1 L $ J! a! R2 B. U, d. P' K% B/ J4 a. k( w* y- E* a+ T. x% e
峰号 3 G8 L6 [4 l. T分子式; k# }' p, S: y* [8 ^
组分名称 " H% X1 z( E4 e4 u- p4 m6 {# S9 w相对含量(%)9 Y4 y8 r: n7 e$ K) ^4 r6 `5 u
^, `/ A- b7 y: N1; ?$ g7 K" c i' h/ \
C7H8 # J" N8 s3 }7 s# ^( b/ j! v# u甲苯 ) J( X4 H+ f5 b. { R; t0.002 B2 ~/ F* t0 s% x$ U! _
# }, [* ~6 C) { B: \+ F- y' m
2 . i: A% R- Y* U8 CC7H16O/ p$ y5 t0 H, d3 h
甲基已基醚 - ~5 n3 Y7 P B0.003 4 z( t- G' _4 P, l: m2 \& f2 x# S0 c8 Z! v/ z& L& g: a4 @
34 ~9 }6 ^' G; l0 O; o. o) [
C6H12O " a5 T3 p% s( A) j8 Z叶醇 / @ ^3 F; j& o% {0.004 , ^% Q* H1 Y; y% B+ {2 _: X |: n1 F
44 a7 \/ a9 O! r3 Z7 T2 A2 f4 A# }$ k
C6H14O: x# m$ \& z- W U9 R
1-已醇 ; y7 I, }/ f$ n; b( {% X! K0.008 8 U" o6 S2 o3 S$ N/ h6 k Y2 E/ f: l
5+ e3 C8 V! W" z) x6 Y) W
C9H20. v2 q$ E& |) L8 w$ w
n-壬烷 & r& |" r7 q0 p: }0 ^; H0.005. y/ J5 |: s/ ?2 u$ e/ y
& z3 E5 |& x1 t9 E/ ]/ {
6$ z+ w: J2 ^& ]& H: C* I
C10H16 6 V7 X" O; C0 g" ~& {3 ?' s2-bornene : p1 B7 P* W& f0.0112 H- _! g: ]5 g4 ~: J
% r+ x' K+ ` c6 V4 R+ k
78 S9 e; e4 Q7 z" G# t. z# Q
C10H16 8 S& K: J) m, }侧柏木烯8 [# l+ R8 ^% h8 H- y% C& a
0.412 8 Z5 }) g+ ^8 Q0 \6 f. P9 Q E* Z! J' i# e
8 0 k( B% K: k: ?8 IC10H169 [1 w& S8 m$ k- d
α-蒎烯 : r6 b9 A( r1 _) u/ `$ m1.874 " G- g3 K8 _; O m! |# b" {9 s/ E. Q! ]( u
9 + z |9 W/ k" H. \ a* zC10H16 - Y: C) F* M) g! b莰烯: y% P0 k! N4 i& X1 o! v/ y2 `
0.798 % m! [0 }+ T9 i1 Q- _* R3 N I6 o7 C! p
10 + z3 Q. D, o" \5 PC10H16; E' ~! ~( g9 o3 R. A7 o6 h: s7 h
β-水芹烯( d6 ?" Q& p" t7 C$ H3 l
1.4267 o; q1 n) u8 u. T$ {
8 l$ _3 e. d4 w& [+ n6 i0 Z
114 v# F& b# U7 q$ ?/ ]
C10H16 5 }, x. c" i6 L: \! ]$ _. ~β-蒎烯' c# y ^4 Z5 C$ C
0.962 + Q$ R& m" i- ?+ ~9 d! ` $ N4 T+ s0 R. y7 ~1 e& V; v5 \12 / h" l1 }2 T0 g( }3 T8 ^C10H16 ; \) N& T% z& w月桂烯 4 B4 L/ a3 S F0 j! X1.162 ! Q! j, b/ {4 P% G$ F% ^, [ j1 z' d
139 G7 F' @6 I5 f. i- L
C10H16 / \0 S/ x2 Q: e& {. [- B2-蒈烯 % \. `4 p0 ^% J0.018 7 z6 _# C4 _* ^1 X" h- A2 k( \+ d* l% r2 C4 i6 B1 m
149 m3 f+ }. B) F5 @* v* y
C10H16 ) C: Y# C- y# t3 t# h! j5 E! v2 P4 `α-水芹烯% i! D# X5 [$ Z+ ~0 E* U- L
0.254 # S) H( c0 F. ]2 k! N# z6 G$ S4 f# p / N1 v/ k: L2 S, [( f( O" V15. m6 v( h) X, Z% j% N5 G9 @; A
C10H16" T3 W/ T0 m6 k7 Y
α-松油烯- ^3 G% I, C. ?9 z& I" U
0.2678 ^4 Y( F9 i2 b' b, M: E' ]. h
+ p7 A! ^4 R; Y+ f; r0 ]& Z16 6 I' v& X9 q4 N$ r( y8 mC10H14: ^! m s% n5 a
对伞花烃7 D2 \* a% r, `8 X% a6 w8 v, T8 K/ i
1.0363 X5 \' I: t. | x3 j+ T; `
5 G4 k* ?$ N I1 u. d4 O
17 / I9 K: Y, F6 Q4 M- Y+ P7 i2 B. dC10H16 / q6 \. E5 W7 ~: |% e柠檬烯 6 G1 ~' @" t x# I6.6195 b4 C% `/ Z& `+ Z- w6 n3 V